實驗室試驗方法的一般規定

1）儀器校正
為了保證分析結果的準確性，對分析天平、砝碼，應定期(1～2 年)進行校正；對分光光度計等分析儀器，應根據說明書進行校正；對容量儀器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根據試驗的要求進行校正。
2）空白試驗
《火力發電廠水、汽試驗方法》中空白試驗有以下兩種：
在一般規定中，以空白水代替水樣，用測定水樣的方法和步驟進行測定，其測定值為空
白值，然后對水樣測定結果進行空白值的校正。
在微量成分比色分析中，為校正空白水中待測成分的含量，需進行單倍、雙倍試劑的空
白試驗。單倍試劑空白試驗與一般空白試驗相同。雙倍試劑空白試驗是指試劑加入量是測定
水樣所用試劑量的兩倍，測定方法和步驟與測定水樣相同，根據單、雙倍空白試驗結果，可
求出空白水中待測成分的含量，以便對水樣測定進行空白指的校正。
3）空白水質量
《火力發電廠水、汽試驗方法》中空白水是指用來配置試劑和空白試驗用的水，如除鹽
水、蒸餾水、高純水等。
空白水質量要求如下：
蒸餾水電導率＜3μs/cm（25℃）
除鹽水電導率＜1μs/cm（25℃）
高純水電導率＜0.2μs/cm（25℃）
Cu、Fe、Na＜3μg/L
SiO2＜3μg/L
4）干燥器：干燥器內一般用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。當氯化鈣干燥劑表面有潮濕
現象或變色硅膠顏色變紅時，表明干燥劑失效，應進行更換。
5）蒸發濃縮：當溶液的濃度較低時，可取一定量溶液先在低溫電爐上或電熱板上進行
蒸發，濃縮至體積較小后，再移至水浴鍋里進行蒸發。在蒸發過程中，應注意防塵和爆沸濺
出。
6）灰化：在重量分析中，沉淀物進行灼燒前，必須在電爐上將濾紙徹底灰化后，方可
移入高溫爐灼燒。在灰化過程中應注意(1)不得有著火現象發生；(2)必須蓋上坩堝蓋，但為
了有足夠的氧氣進入坩堝，坩堝蓋不應蓋嚴。
7）恒重：《方法》規定的恒重是指在灼燒(烘干)和冷卻條件相同的情況下，最后兩次稱
量之差不大于0.4 mg。如方法中另有規定者，不在此限。
8）試劑的純度與配置
在試驗方法中沒有明顯指出的，均用分析純化學試劑。標定溶液濃度時，基準物質應是
保證試劑或一級試劑（優級純）。配置試劑時除明確指明外，均采用水溶液。
9）標準溶液的標定
標準溶液的標定一般應取兩份或兩份以上。對試樣進行平行試驗，相對偏差在±0.2%～
0.4%之內時，取平均值計算其濃度。
10）工作曲線的繪制與校核
采用分光光度法測定水樣時，要進行標準溶液標準曲線的繪制。一般取5 個以上的標準
溶液測定其吸光度值，才能繪制工作曲線。應使用計算器對數據進行回歸處理，以提高工作
曲線的可靠性。應定期對工作曲線進行校核，此時可配置2～3 個標準液，對工作曲線進行
校核，之后再測定水樣。
11）溶液濃度表示方法：
百分濃度：重量百分濃度。重量百分濃度是指在100g 溶液中所含溶質的克數，符號為
%；重容百分濃度。重容百分濃度是指在100mL 溶液中所含溶質的克數，符號為%(重/容)。
這種濃度的表示方法，通常適用于溶質為固體時溶液的配制。但溶以指示劑稱呼者，其濃度
則不標注(重/容)。
體積比濃度。體積比濃度是指液體試劑與溶劑按x+y 的體積關系配制溶液，符號為
(x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1 體積的濃硫酸與3 體積的水混合而成的硫酸溶液。
摩爾濃度：摩爾濃度是指在1 L 溶液中所含溶質的摩爾數，符號為c。法定單位規定物
質的量的單位為摩爾(mol)。其定義為：摩爾——是一系統的物質的量，該系統中所包含的
基本單元數與0.012 kg——12 的原子數目相等。在使用摩爾時，基本單元應予指明，可以
是原子、分子、離子、電子及其他粒子，或是這些粒子的特定組合。
當量濃度：當量濃度是指在1 L 溶液中所含溶質的克當量數，符號為N。
滴定度：滴定度是指在1mL 溶液中所含相當于待測成分的重量，符號為T。通常用
mg/mL(毫克/毫升)或μg/mL(微克/毫升)表示。
市售試劑的濃度：《方法》中使用的市售試劑均稱為濃某酸、濃氨水。其濃度和密度(kg/m3)
應符合規定要求。
12）有效數字
為得到準確的分析結果，不僅要準確的進行測量，而且還要正確的記錄數字的位數。因
為數據的位數不僅表示數量的大小，也反映了測量的精確程度。有效數字是指實際能測到的
數字。所以，有效數字保留的位數應根據分析方法和使用儀器的準確度來確定。例如用分析
天平稱取試樣時，有效數字應保留到小數點后的第四位；對于滴定管中放出的液體體積，有
效數字應保留到小數點后第二位。
13）計量單位
使用計量單位時，應全部采用國家規定的法定計量單位。
① 各分析項目的代表符號，是根據如下的原則確定的：
a)用元素符號或化學式表示；
b)用國際通用的符號表示，如pH、COD 等；
c)不屬于前兩項的符號，系采用分析項目的漢語名稱中，兩個有代表意義的字的漢語拼
音的頭一個字母表示，如全固體，其漢語拼音為［Quáｎ-Gù-Tｉ］采用“全”字［Quáｎ ］
和“固”字［Gù］的頭一個字母“QG”表示。
②毫克當量、微克當量、當量濃度等都不在法定單位制之內，但因當量的概念在容量分
析中廣泛應用，為使用人員閱讀方便，《方法》中還沿用這些單位。